气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

屏蔽服冷却系统对人体表面温度影响的研究*

为科学有效地论证多种方式组合的冷却屏蔽服在不同环境条件下对人体表面温度控制的效果，需要对冷却系统及人体敏感部位发热量进行客观评估。通过对5名健康男性的高温测试，探究人体在不同环境温度下体表温度的变化，得出胸部、背部及额头为热量最高部位，并构建以“人体-降温屏蔽服-外界环境”为主体的冷却系统数值模型，对不同环境中的屏蔽服冷却效果展开研究，分析穿戴冷却屏蔽服时人体躯干部分的温度分布及影响。结果表明:在屏蔽服中靠近胸部、背部部位引入相变材料和风扇，均可帮助人体降低体温，提高舒适度。     

液氮泡沫发生器内流动特性研究

低温液氮与泡沫混合液直接接触产生氮气泡沫是一种新型的掺混形式,利用液氮高汽化比的特点,搭建液氮泡沫可视化实验装置,进行氮气-水两相流及液氮泡沫流动特性的研究。结果表明,液氮相变产生大量氮气,其与泡沫液混合产生泡沫,温度有所回升,最终趋于泡沫混合液温度;管路沿程压降较小;液氮射流破碎及流动过程可分为6个区域:低温液氮区、向上循环翻滚区、滞留区、泡沫与泡沫混合液混合区、致密泡沫区、泡沫混合液区。流体向下游流动过程中持续发泡;为防止管路结冰,需合理控制泡沫混合液与液氮流量。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

Feasibility of honeycomb monolith supported sugar catalyst to produce biodiesel from palm fatty acid distillate (PFAD)

Carbon coated monolith was prepared by sucrose solution 65 wt.% via dip-coating method. Sulfonation of incomplete carbonized carbon coated monolith was carried out in order to synthesize solid acid catalyst. The textural structure characteristics of the solid acid catalyst demonstrated a low surface area and pore volume. Palm fatty acid distillate (PFAD), a by-product of palm oil refineries, was utilized as oil source in biodiesel production. The esterification reaction subjected to different reaction conditions was performed by using the sulfonated carbon coated monolith as heterogeneous catalyst. The sulfonation process had been performed by using vapour of concentrated H₂SO₄ that was much easier and efficient than liquid phase sulfonation. Total acidity value of carbon coated monolith was measured for unsulfonated sample (0.5 mmol/g) and sulfonated sample (4.2 mmol/g). The effect of methanol/oil ratio, catalyst amount and reaction time were examined. The maximum methyl ester content was 89% at the optimum condition, i.e. methanol/oil molar ratio (15:1), catalyst amount (2.5 wt.% with respect to PFAD), reaction time (240 min) and temperature 80 °C. The sugar catalyst supported on the honeycomb monolith showed comparable reactivity compared with the sugar catalyst powder. However, the catalyst reusability studies showed decrease in FFA% conversion from 95.3% to 68.8% after four cycles as well as the total acidity of catalyst dropped from the value 4.2 to 3.1 mmol/g during these cycles. This might be likely due to the leaching out of SO₃H group from the sulfonated carbon coated monolith surface. The leaching of active species reached a plateau state after fourth cycle.     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

金属粉尘湿法处理系统的设计和除尘效果分析

为改善金属抛光操作人员的工作环境、降低抛光金属粉尘的爆炸风险，设计一种金属粉尘湿法处理系统，并通过建立多相流动数值模型，探究其内部流场特征与金属粉尘运动规律，分析金属粉尘湿法处理系统的除尘效率。研究结果表明:大粒径的金属粉尘直接重力沉降至水槽中；小粒径(PM10)的金属粉尘易随气流进入风道，进而通过水雾脱除；采用洁净进气源，可以有效降低工人操作环境的粉尘浓度；增加细水雾，可以有效提高金属粉尘湿法处理系统的除尘效率，对PM10的除尘效率从30%提升至82%。     

改进测定水中氨氮分子吸收光谱法的试验研究

水中氨氮含量是反应水质状况的重要指标。文章对测定水中氨氮气相分子吸收光谱法(标准号HJ/T195-2005)进行了改进试验研究。第一,对氧化剂的配比进行了改进,使氨氮的测定范围扩展至100μg。第二,对标准HJ/T195-2005中直接使用亚硝酸钠标准溶液做标准曲线的处理方式也做了探讨。通过一系列对比实验认为,应用硫酸铵标准溶液做工作曲线更加准确合理。最后应用改进后的气相分子吸收光谱法和纳氏比色法或滴定法对多种实际废水样品进行同时测定。结果表明,改进后的气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,灵敏度更高和准确度更好。     

SPME-G C法测试TCE、PCE条件的正交优化试验研究

运用正交设计方法对SPME-GC法测试三氯乙烯、四氯乙烯的固相微萃取条件进行优化。首先选择样品量、NaCl用量、萃取温度、萃取时间、解析温度等因素,设计5因素3水平正交试验方案。分析数据得到优化条件为NaCl用量30 g/L,萃取温度25℃,解析温度210℃,同时得出样品量与萃取时间是对试验结果具有显著意义的影响因素,采用二次回归正交组合设计试验对其进一步优化,并对结果进行回归分析,得到最优条件为样品量为5.5 mL,萃取时间为20.13 min。     

植物释放挥发性有机物(BVOC)向二次有机气溶胶(SOA)转化机制研究

利用自制玻璃生态罩,研究植物挥发性有机物（BVOC）的释放机制.在紫外光诱导条件下,BVOC经历一系列的光氧化反应,最终产生了二次有机气溶胶（SOA）.运用固相微萃取（SPME）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术,对目标植物（驱蚊草）释放出的BVOC进行采样分析,共检测出7种主要化合物,其中主要为单萜类、倍半萜类、醇类和酮类物质.研究发现,在紫外光的照射下,这些BVOC可以发生光氧化反应转化为SOA.利用串联差分淌度分析仪（TDMA）测定SOA的粒径分布和SOA颗粒物的吸湿性.结果表明粒径范围大致是50～320 nm,吸湿性研究发现这些SOA具有吸湿性,生长因子可以从1.05增长到1.11.